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本标准规定了工业用磷酸三乙酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于以三氯氧磷与无水乙醇为原料制得的工业用磷酸三乙酯。
分子式:C₆H₁₅PO₄
结构式:
style="width:3.86662in;height:1.99342in" />
相对分子质量:182.16(按2011年国际相对原子质量)
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T3143 液体化学产品颜色测定方法(Hazen 单位 — -铂-钴色号)
GB/T |
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6678 化工产品采样总则 |
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6680 液体化工产品采样通则 |
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GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3.1 外观:无色透明液体,无可见机械杂质。
3.2 磷酸三乙酯指标应符合表1的规定。
GB/T 33106—2016
表 1 技术指标
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警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
本标准所用试剂和水,在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T 6682
中规定的三级水。分析中
所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601 和
GB/T 603 的规定制备。
取适量实验室样品于无色透明比色管中,在自然光或日光灯下目视观察。
按 GB/T 3143 的规定进行。
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样气化后,通过毛细管色谱柱,使各组分得到分离,用氢
火焰检测器检测,采用面积归一化法定量。
4.4.2.1
氢气:体积分数不小于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。
4.4.2.2
氮气:体积分数不小于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。
4.4.2.3 空气:经硅胶和分子筛干燥、净化。
4.4.3.1
气相色谱仪:配有分流装置及氢火焰检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T
9722 中的有关
规定。
4.4.3.2 色谱工作站或数据处理机。
GB/T 33106—2016
4.4.3.3 微量注射器:1 μL 或 1 0 μL。
本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分的相对保留值见图
A. 1 和
表 A.1。 其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。
表 2 色谱柱及典型操作条件
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色谱仪开启后,按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节,待仪器稳定后,进行样品的测定,
用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果。
磷酸三乙酯的质量分数w, 按式(1)计算:
式 中 : A —
∑A;—
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………………………… |
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磷酸三乙酯的峰面积;
各组分峰面积的总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。
微量滴定管:10 mL, 分度值0.05 mL。
4.5.2.1 酚酞指示液:10 g/L。
4.5.2.2 氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液:c(KOH
mol/L。
GB/T 33106—2016
6.1.1 磷酸三乙酯包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志,其内容包括:
a) 生产厂名称;
b) 厂 址 ;
c) 产品名称;
d) 生产日期或批号;
e) 净含量;
f) 质量等级;
g) 本标准编号。
6.1.2 每批出厂的磷酸三乙酯都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:
a) 生产厂名称;
b) 产品名称;
c) 批号或生产日期;
d) 产品质量检验结果或检验结论;
e) 本标准编号。
磷酯三乙酯产品应采用干燥、清洁的钢桶、塑料桶包装或 IBC
集装桶,或根据用户要求包装。包装
应密封,不宜与空气接触。
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏;运输途中应严防日晒雨淋;搬运时应轻装
轻卸,防止包装及容器损坏。
磷酸三乙酯产品贮存地点应阴凉、干燥、通风,远离火源及其他危险品。
与眼睛接触引发严重眼刺激。
7.2.1
灭火方法:用水喷射逸出液体,使其稀释成不燃性混合物,并用雾状水保护消防人员。
7.2.2 灭火剂:水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
皮肤接触或进入眼睛后用清水冲洗;误吞后应用清水清洗口腔,进行催吐。如刺激症状持续,立即
就医。
GB/T 33106—2016
(规范性附录)
磷酸三乙酯含量测定的典型色谱图和各组分的相对保留值
A.1 磷酸三乙酯含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图 A.1。
style="width:10.52654in;height:7.60608in" />
说明:
2——亚磷酸二乙酯;
4——磷酸三乙酯;
5——未知物2;
6——未知物3;
7——丁氧基磷酸二乙酯。
图 A.1
A.2 各组分的相对保留值
各组分的相对保留值见表 A.1。
时间/min
磷酸三乙酯含量测定的典型色谱图
GB/T 33106—2016
表 A.1 各组分相对保留值
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